|
鈦管陽(yáng)極的制備工藝是確保其性能（如涂層附著力、電催化活性、耐腐蝕性等）的關(guān)鍵，主要包括鈦管基體預(yù)處理、涂層制備、燒結(jié)固化等核心步驟，不同工藝細(xì)節(jié)會(huì)根據(jù)涂層材料和應(yīng)用場(chǎng)景略有差異。以下是詳細(xì)的制備工藝介紹：
一、鈦管基體的預(yù)處理
鈦管作為陽(yáng)極的基體，其表面狀態(tài)直接影響涂層的附著力和整體性能，預(yù)處理的核心是去除表面雜質(zhì)、形成均勻的粗糙結(jié)構(gòu)，為涂層附著提供良好基底。主要步驟包括：
1. 機(jī)械處理
1. 先用砂紙（如 80-200 目）對(duì)鈦管表面進(jìn)行打磨，去除氧化皮、油污和機(jī)械加工痕跡，使表面初步粗糙化。
2. 對(duì)于精度要求較高的場(chǎng)景，可采用噴砂處理（如用氧化鋁砂），進(jìn)一步增強(qiáng)表面粗糙度，擴(kuò)大比表面積，提升涂層與基體的結(jié)合力。
2. 化學(xué)清洗
1. 除油：用有機(jī)溶劑（如乙醇、丙酮）或堿性溶液（如氫氧化鈉溶液）浸泡鈦管，去除表面油污，避免油污影響涂層附著。
2. 酸洗：將鈦管浸入混合酸溶液（常用氫氟酸與硝酸的混合液，比例約 1:3-1:5）中，去除表面氧化膜和殘留雜質(zhì)，同時(shí)形成均勻的微觀多孔結(jié)構(gòu)。酸洗后需用去離子水徹底沖洗，避免酸液殘留腐蝕基體。
3. 烘干處理
1. 清洗后的鈦管在 60-100℃下烘干，去除表面水分，防止后續(xù)涂層制備時(shí)出現(xiàn)氣泡或針孔。
二、活性涂層的制備
鈦管陽(yáng)極的核心是表面的金屬氧化物涂層（如釕、銥、鉑、錫等氧化物），涂層的成分和配比根據(jù)應(yīng)用場(chǎng)景設(shè)計(jì)（如氯堿工業(yè)常用釕鈦涂層，電鍍常用釕銥涂層）。制備方法主要有：
1. 涂層液配制
1. 將活性金屬的可溶性鹽（如三氯化釕、氯銥酸、四氯化錫等）按設(shè)計(jì)比例溶解在有機(jī)溶劑（如正丁醇、異丙醇）或無(wú)機(jī)溶劑（如鹽酸）中，形成均勻的涂層液。
2. 部分工藝會(huì)添加粘合劑（如鈦酸四丁酯）或摻雜劑（如二氧化鈦），以增強(qiáng)涂層的穩(wěn)定性和導(dǎo)電性。
2. 涂覆工藝
1. 刷涂或噴涂：用毛刷或噴槍將涂層液均勻涂覆在預(yù)處理后的鈦管表面，控制涂層厚度（單次涂覆厚度通常為幾微米），避免流掛或堆積。
2. 浸漬法：將鈦管浸入涂層液中，通過(guò)控制提拉速度和停留時(shí)間，形成均勻涂層，適用于形狀復(fù)雜的鈦管。
3. 涂覆后需在室溫下晾干，使溶劑揮發(fā)，避免后續(xù)燒結(jié)時(shí)因溶劑快速蒸發(fā)導(dǎo)致涂層開(kāi)裂。
三、燒結(jié)固化
燒結(jié)是將涂層液中的金屬鹽轉(zhuǎn)化為氧化物，并與鈦基體形成牢固結(jié)合的關(guān)鍵步驟，直接影響涂層的結(jié)晶度、導(dǎo)電性和耐腐蝕性。具體過(guò)程：
1. 升溫與保溫
1. 將涂覆后的鈦管放入馬弗爐中，緩慢升溫（升溫速率通常為 5-10℃/min），避免因溫度驟升導(dǎo)致涂層開(kāi)裂。
2. 根據(jù)涂層成分控制燒結(jié)溫度（一般為 400-600℃）：例如，釕鈦涂層常用 450-500℃，銥錫涂層常用 500-550℃。保溫時(shí)間通常為 10-30 分鐘，使金屬鹽充分分解為氧化物（如三氯化釕分解為二氧化釕），并與鈦基體發(fā)生界面反應(yīng)（形成鈦的氧化物過(guò)渡層）。
2. 多次涂覆與燒結(jié)
1. 單次涂覆和燒結(jié)無(wú)法達(dá)到所需涂層厚度（通?？偤穸葹?/span> 10-50 微米），因此需重復(fù) “涂覆 - 晾干 - 燒結(jié)” 過(guò)程（一般 5-15 次），逐步疊加涂層，確保厚度均勻且無(wú)缺陷。
3. 冷卻處理
1. 燒結(jié)完成后，隨爐緩慢冷卻至室溫，避免快速冷卻導(dǎo)致涂層與基體因熱膨脹系數(shù)差異產(chǎn)生應(yīng)力，影響附著力。
四、后處理與性能檢測(cè)
1. 后處理
1. 部分工藝會(huì)對(duì)燒結(jié)后的鈦管陽(yáng)極進(jìn)行表面修整（如輕微打磨去除表面毛刺），或進(jìn)行電化學(xué)活化（如在特定電解液中通電處理，提升催化活性）。
2. 性能檢測(cè)
1. 附著力測(cè)試：通過(guò)劃格法或剝離試驗(yàn)，檢測(cè)涂層是否脫落。
2. 電化學(xué)性能測(cè)試：在模擬工況的電解液中，測(cè)試極化曲線、槽電壓、電流效率等，評(píng)估電催化活性。
3. 耐腐蝕性測(cè)試：通過(guò)加速腐蝕試驗(yàn)（如在高濃度氯離子溶液中通電），驗(yàn)證涂層的使用壽命。
工藝特點(diǎn)與影響因素
· 核心要求：涂層均勻性、與基體的結(jié)合力、氧化物的結(jié)晶度是關(guān)鍵，需嚴(yán)格控制涂層液濃度、涂覆厚度、燒結(jié)溫度和時(shí)間。
· 工藝差異：針對(duì)不同應(yīng)用（如氯堿、電鍍、水處理），涂層成分（如釕 / 銥比例）和燒結(jié)參數(shù)會(huì)調(diào)整，例如高電流密度場(chǎng)景需提高涂層中貴金屬比例以增強(qiáng)穩(wěn)定性。
|
